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实验室检测双乙酰的操作步骤

csdh11 2025-03-04 11:40 20 浏览

双乙酰学名是2,3丁二酮,是啤酒发酵过程中酵母自身代谢产生的一种副产物,当双乙酰的含量在浅色啤酒中超过0.15mg/L时,就会使啤酒产生一种令人不愉快的馊饭味,严重影响啤酒的质量和口感,在啤酒中双乙酰,对啤酒的成熟非常重要,被认为是衡量啤酒成熟与否的关键性指标。

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了解双乙酰产生的原理,点击这里

双乙酰在实际的风味品评中表现出的是类似馊饭味、奶油味(黄油味)、酸奶、爆米花的气味(如果没有闻过双乙酰风味试剂的,可以用馊饭代替练习品评),但在精酿酒厂酿造淡色啤酒过程中,不仅需要通过品评确认双乙酰是否合格,还需要每批次啤酒出具化验报告单(在淡色啤酒中双乙酰就是国标的检测指标之一)确认各项数据是否合格,今天我们就说下双乙酰实验室检测步骤。原理:双乙酰作为挥发性组份从啤酒样中蒸发出来,与邻苯二胺反应,生成2,3-二甲喹喔啉,在335nm波长下进行测定。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性,再加上蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮,因此上述测定结果为总联二酮含量(以双乙酰表示)。

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要求:同一试样两次测定值之差不得超过算术平均值的10%。

仪器:

带有加热套管的双乙酰蒸馏器

具有锥形瓶(或平底蒸馏烧瓶)的蒸汽发生瓶:2000mL(或3000mL)

容量瓶:25 mL

紫外分光光度计:备有10mm石英比色皿或20mm玻璃比色皿

试剂和溶液:

4mol/L盐酸溶液:按GB/T 601配制

l0g/L邻苯二胺溶液:称取邻苯二胺0.100g,溶于4mol/L盐酸溶液中,并定容至10mL,摇匀,放于暗处。此溶液须当天配制与使用;若配制出来的溶液呈红色,应重新更换新试剂

有机硅消泡剂(或甘油聚醚)

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操作步骤

(一)蒸馏

将双乙酰蒸馏器安装好,加热蒸汽发生瓶,使水至沸。通汽预热后,置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液,外加冰浴冷却,加2~4滴消泡剂于100mL量筒中,再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL,迅速移入已预热的蒸馏器内,并用少量水冲洗带塞漏斗,盖塞。然后用水封口,进行蒸馏,直至馏出液接近25mL(蒸馏需在3~5min内完成)时取下容量瓶,达到室温用水定容,摇匀。

(二)显色与测量:

分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中,并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL,第二支管中不加(做空白),充分摇匀后,同时置于暗处放置20~30min,然后于第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL,于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL,混匀后,于335nm波长下,用20mm玻璃比色皿,以空白调仪器零点,测定其吸光度。比色测定操作须在20min内完成。

(三)分析结果的表述

试样中双乙酰含量按下式计算:

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式中: X —— 试样中双乙酰的含量,mg/L ;

A335—— 试样在335nm波长下,用20mm比色皿测得的吸光度;

1.2——吸光度与双乙酰含量的换算系数。

所得结果表示至两位小数

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